韶關(guān)液相色譜儀檢測校正-書

測量儀器進(jìn)行儀器校準(zhǔn)的適用性分析判斷
在ISO/IEC 17025標(biāo)準(zhǔn)中,特別強(qiáng)調(diào)了測量的可追溯性,要求對所有檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性有影響的測量設(shè)備在投入使用前必須進(jìn)行儀器校準(zhǔn),因?yàn)闆]有進(jìn)行儀器校準(zhǔn)(或儀器校正)的儀器所測量的結(jié)果被認(rèn)為是可疑的。

 一、測量儀器的校準(zhǔn)類別
儀器校準(zhǔn)是在規(guī)定條件下,當(dāng)確定測量儀器或測量系統(tǒng)所示的量值或?qū)嵨锪烤?、?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的量值,與對應(yīng)的由計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。
測量儀器的校準(zhǔn)分為三類:
1.計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。經(jīng)*計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)(或)的測量儀器,可取得相應(yīng)的證書。如:天平、玻璃密度計(jì)等。
2.自校。由實(shí)驗(yàn)室自己按照規(guī)程校驗(yàn),即按儀器說明書的操作對儀器進(jìn)行自動校正,或使用可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行校驗(yàn)。如MAD48自動密度儀。
3.儀器的可信度證據(jù)。上述兩種方法不能解決儀器的校準(zhǔn)問題,即溯源不適用時(shí),可通過實(shí)驗(yàn)室間的試驗(yàn)比對或水平測試,以提供儀器測量結(jié)果的可信度證據(jù),也就是用測量結(jié)果來證明測量儀器

的適用性。
上述校準(zhǔn)方法中,1、2較易進(jìn)行,而3類是較困難的。目前國內(nèi)尚無就如何應(yīng)用試驗(yàn)比對來評估儀器可信度的方法,國外也未見具體報(bào)道。由于參加水平測試受項(xiàng)目、次數(shù)等多種因素的影響,很難

適應(yīng)儀器標(biāo)準(zhǔn)的需要,因此,應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)比對評估儀器的可信度對解決儀器的校準(zhǔn)問題具有重要意義。
二、測量儀器適用性的判斷
1.實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)的組織實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn)是指兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室在預(yù)定的條件下,對相同或相似樣品或材料的試驗(yàn)進(jìn)行組織、實(shí)驗(yàn)與評價(jià)。
選擇參試實(shí)驗(yàn)室的條件:由于實(shí)驗(yàn)室所測的結(jié)果是用來評判測量儀器的適用性的。所以應(yīng)選擇已通過SI09(XX)、CCIB以C認(rèn)可的,檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)注冊的或國外認(rèn)可機(jī)構(gòu)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室,這樣可相對

減少測試的人為因素造成的誤差。
儀器和方法:各參試實(shí)驗(yàn)室的測量儀器型號和試驗(yàn)方法均可不同。
參試實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量:5個(gè)或5個(gè)以上。
2.測量儀器的適用性判斷方法
五點(diǎn)再現(xiàn)性區(qū)間法:如果一臺儀器的測量結(jié)果落人其他5臺儀器所測量結(jié)果(相互符合再現(xiàn)性)的再現(xiàn)性區(qū)間內(nèi),則認(rèn)為這結(jié)果是可靠的,該臺儀器是適用的。
(1)“五點(diǎn)再現(xiàn)性區(qū)間法”的具體判斷:
設(shè)A、B、C、D、E、M為6個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果。
方法1:如果A、B、C、D、E相互在再現(xiàn)性區(qū)間內(nèi),則可認(rèn)為A、B、C、D、E是可靠的,產(chǎn)生這些結(jié)果的測量儀器是適用的。
方法2:設(shè)A、B、C、D、E相互在再現(xiàn)性區(qū)間內(nèi),如果M落人A、B、c、D、E平均值的再現(xiàn)性區(qū)間內(nèi),或M落人A、B、C、D、E任意排列的連線的再現(xiàn)性區(qū)間內(nèi)則可認(rèn)為M是可靠的,產(chǎn)生M的測量儀器是

適用的。
相反,如果一個(gè)結(jié)果偏離了其他5個(gè)結(jié)果的再現(xiàn)性區(qū)間,則認(rèn)為這個(gè)結(jié)果是可疑的,產(chǎn)生這個(gè)結(jié)果的測量儀器是不可靠的、不適用的。
(2)再現(xiàn)性區(qū)間的確定。根據(jù)具體項(xiàng)目的分析結(jié)果,按試驗(yàn)方法中試驗(yàn)結(jié)果的再現(xiàn)性要求的具體數(shù)值來確定再現(xiàn)性區(qū)間。運(yùn)用“五點(diǎn)再現(xiàn)性區(qū)間法”可以評估整臺儀器的適用性,也可以評估一臺儀器的測量范圍的部分不適用。

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